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紅外分光測油儀的工作原理

  • 更新時間:2023-06-09      瀏覽次數:516
    • 紅外測油儀是應用于紅外光度法進行測油的儀器,是集光學、分析學、電子學、機械學于一體的高科技產品。儀器掃描“3030-1、2960-1、2930-1"處的吸光度值,真正的三波數測量,光程長、能量大、信號強、信噪比高、穩定性好。儀器克服了光柵定位造成的機械誤差,定位精確、測量準確。用戶在使用過程中不需要做標準曲線,無需調零滿度,無需建平臺,無需標定,操作簡單。廣泛應用于環境監測、疾控中心、工礦企業、科研院所等單位。

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      工作原理

      當某單色光通過被測溶液時,其光能就會被吸收。光能被吸收的強弱與被測溶液的濃度成比例,符合比爾定律

      A= log (1/T)=log(I0 / I)

      式中:T ---------- 透過率

      I0 ---------- 入射光強度

      I ---------- 透射光強度

      A --------- 吸光度

      石油類物質濃度計算公式為:

      C=X×A2930+Y×A2960+Z×(A3030-A2930/F)

      式中:C為油分濃度

      A2930 A2960 A3030 為不同波長下的吸光度

      X、Y、Z、F為校正系數

      先測總含油量 C總,再將萃取液通過硅酸鎂吸附,分離除去極性的動植物油類物質,以同樣方法測量,得到石油類的濃度 C石油,那么動植物油的含量為:

      C動植物 = C總 - C石油


      校正系數計算公式:

      F=A2930(H)/A3030(H)

      C(H)=X×A2930(H)+Y×A2960(H)

      C(P)=X×A2930(P)+Y×A2960(P)

      C(T)=X×A2930(T)+Y×A2960(T)

      +Z×[A3030(T)-A2930(T)/F]

      式中: H -------- 正十六烷

      P -------- 姥鮫烷(或異辛烷)

      T --------- 甲苯(或苯)

      A --------- 各波數處的吸光度

      以四氯化碳為溶劑配置苯、異辛烷、正十六烷溶液,濃度分別為80 mg/L、20 mg/L、20mg/L,用4cm比色皿測定紅外光譜的吸收值,對正十六烷溶液,由于其芳香烴含量為零,即:

      A3030-A2930/F=0

      將正十六烷(H)及異辛烷(P)及苯(T)溶液在波數2930cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1處測得吸光度,帶入上述公式可求得X、Y、Z、F值。


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      使用步驟

      第一部分萃取

      第一步:將水樣一次性全部倒入分液漏斗中 (取樣瓶最好是玻璃瓶)

      第二步:用量筒向取樣瓶中加入 50mlCCl4(若取樣瓶是塑料瓶需將 50mlCCl4,直接倒入分液漏斗中),然后蓋緊瓶塞,手動搖晃3分鐘,并排氣。

      第三步:將萃取液放入干燥的具塞磨口錐形瓶中,關閉分液漏斗閥門

      第四步:向錐形瓶中加入 5g 無水硫酸鈉,蓋緊瓶蓋并搖晃。觀察是否結晶,若結晶則繼續加無水硫酸鈉,直到可以看出錐形瓶中出現部分粉末狀,部分結晶為止。(靜置一會觀察)

      第五步:將水放入量筒中量體積


      第二部分測樣

      1、測水中總油類

      將錐形瓶的上清液倒入比色皿( 2/3 )中直接測定

      2、測水中石油類

      首先向錐形瓶中加入 5g 硅酸鎂( 60-100 目),然后手搖 10 分鐘或振蕩器震蕩需 20 分鐘。

      其次將錐形瓶中液體倒入玻璃砂芯漏斗中

      最后取過濾后的液體放入比色皿( 2/3 )中測定

      3、測水中動植物油類

      總油 - 石油類 =動植物油

      注意:1. 磨口錐形瓶需干燥

      2. 硅酸鎂 60-100 目

      3. G1 型砂芯漏斗( 40ml)


      紅外分光測油儀標準曲線繪制

      第一步:吸取 5ml 標準油( 1000mg/L)放入 50ml 的容量瓶中,用 CCl4 溶液定容至刻度線(搖晃)

      第二步:將容量瓶中溶液分別吸取 0.5 、1、2、4、8ml 溶液放入10ml 容量瓶中,用 CCl4 定容至刻度線(搖晃)

      第三部:標樣測定


      注意事項

      1) 樣品的含油量在80ppm以下,這樣數據精確度會比較高;

      2) 由于水會嚴重的干擾樣品的測試,因此在樣品萃取制備的過程中一定要注意脫水處理(一般用無水硫酸鈉)。

      3) 當測試時掃描曲線是橫線,沒有特征峰出現時,一種情況是下面出現橫線,這因為樣品中有水沒有脫干凈,另一種是上面出現橫線,那是樣品的濃度太高,超出測量范圍,需要稀釋在進行測量。

      4) 如果測試樣品的間隔比較長,盡量不要始終使用一個空白值。

      5) 儀器的各種參數是已經調整好的,不要隨意的改變。


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